真空油淬炉的碳污染
来源：成都新德南光机械设备有限公司 | 发布时间：2017-07-23 |
真空热处理并不是“洁净”的，“真空”和“洁净”应是两个相关但又不同的概念。在高真空条件下，随着温度升高，各种氧化物、化合物被分解，甚至金属中的元素也会被蒸发出来，较重的物质弥散在真空腔内，并不容易被抽出，成为污染物。而被加热金属在高温下，随着真空度提高，表面更容易被活化，极易吸收弥散游离的分解物。尤其真空油淬炉加热室内经常带入淬火油，以及扩散进入的真空泵油附着在加热室壳体内壁、碳毡和加热带上，随后在加热中挥发出来成为渗碳剂。
弹性敏感元件多采用奥氏体不锈钢、沉淀硬化不锈钢、高温合金、精密弹性合金制造，分别含有较多的铬、钼、钒、钛、铌等元素，与碳亲和性很强，能形成一系列碳化物。而且这些合金碳含量都很低，对碳污染更敏感，加之元件的厚度很薄，多在0.07～0.30mm之间，在反复固溶加热过程，甚至造成“贯穿性”渗碳，不仅使材料的冷作硬化率提高，破坏了成形性能，而且也改变了材料的其他理化性能。这种采用真空油淬炉固溶处理的工艺，已成为严重影响产品制造和使用性能的障碍。
1.碳污染案例
（1）故障现象一
某产品膜片采用AM350合金带料制造，经过真空油淬炉固溶处理后，在后续轧制过程，一边厚，一边薄，条料形成弯刀状。
原因分析：条料在料筐中分上下两层排列摆放，加热过程上端与下端碳污染比中间严重，因此条料一侧边缘碳含量高，另一侧碳含量低，造成两侧冷作硬化率不一致，从而导致轧制成弯刀状。
（2）故障现象二
某膜片采用AM350合金制造，调整处理＋时效处理后硬度为370～390HV，比设计≥430HV要求低很多。
原因分析：该膜片所用的条料在反复轧制过程至少进行过3次固溶处理，膜片的碳含量由原始的0.096%上升到0.21%，致使奥氏体稳定性提高，马氏体转变Ms点下移，导致正常调整热处理后的马氏体转变量减少，使后续时效沉淀强化效果减弱，硬度偏低。
（3）故障现象三
某波纹管采用3J1合金制造，管坯固溶处理后，尽管增加液压压强也很难胀形，且各段胀形有多有少，还容易破裂。
原因分析：管坯在真空油淬炉中加热增碳，材料的冷作硬化率提高，胀形到规定尺寸需要更大压强。而且管坯各部位碳污染程度不一样，因此各段胀形也不一致。
2.被污染程度
真空油淬炉加热碳污染程度的试验中，表1反映了经过近十年使用后的真空油淬炉加热零件的碳污染程度；表2反映了经过清理加热室壳体内壁并更换了新的碳毡保温层和加热带后，真空油淬炉加热零件的碳污染程度。尽管这些试验是试片整个截面的碳含量分析数据，变化仍很大。
从表1、表2数据反映出：
（1）碳含量的增加都非常明显，即使相对洁净的加热环境，只要真空加热室内带入少量淬火油就会产生碳污染。
（2）由于3J53含镍高，被污染的少一些.
（3）与电工纯铁DT4C作比较，含铬合金被污染的敏感性更强。
表 1
合金牌号 | 加热温度/℃ | 碳含量（%） | ||
原始材料 | 加热时间 | |||
50min | 120min | |||
3J53 | 950 | 0.020 | — | 0.112 |
1Cr18Ni91Ti | 1050 | 0.0883 | 0.153 | — |
注：（1）3J53试片厚度0.12mm，被加热了120min是随其他制件固溶处理多炉次累加的大约时间。
（2）1Cr18Ni91Ti试片厚度0.20mm。
表 2
合金牌号 | 加热温度/℃ | 碳含量（%） | |||
原始材料 | 加热时间 | ||||
25min | 60min | 120min | |||
3J53 | 950 | 0.0140 | — | — | 0.1001 |
DT4C | 880 | 0.0328 | — | — | 0.1482 |
PH15－7Mo | 1060 | 0.0648 | 0.0758 | — | 0.2721 |
AM350 | 1050 | 0.0950 | — | 0.1462 | 0.210 |
1Cr18Ni9Ti | 1050 | 0.0873. | 0.0968 | 0.1306 | 0.3241 |
注：试片厚度均为0.15mm。
试验也说明，曾认为采用真空油淬炉淬火后，造成表面增碳是入油后产生的观点有些片面。体积较大的零件在油中固然由于自身温度和油作用可以产生渗碳，但薄的零件冷却时间极短，不可能产生如此大的碳含量变化。虽然试验没有炉内碳势数据，但可以肯定，加热过程碳污染也是主要因素。
3.改进措施
3J1、3J53合金对“淬火”冷却速度要求比较快，一般采用水冷，目前选择合适的气氛保护淬火设备问题较复杂，还有待探讨。而PH15－7Mo、AM350以及GH4169都是允许空冷的。
奥氏体不锈钢固溶处理主要是防止碳化物Cr23C6的沉淀析出，一般Cr23C6在940℃以上完全溶解，在700～816℃约十几秒至1min析出，在600℃需几分钟，550℃需几十分钟，450℃需要几十小时或更多才能析出。因此，关键是通过600℃以上温度所需的时间必须快。
壁厚0.15mm的0Cr18Ni9管坯，原始碳含量wC≈0.058%，采用单室金属屏真空气淬炉970℃加热，2bar（1bar=105Pa）氩气强制冷却固溶后，碳含量未发生明显变化，其杯突值8.2～8.5mm，塑性良好，600℃敏化处理后也未发生晶间腐蚀。从记录仪上查出，即使氩气压强仅有2bar，其冷却速度在700℃时与6bar条件基本一样，在600℃时仅相差1min左右，用了3.5min，之后距离逐渐拉大。也就是说，利用壁薄热容量少的特点，在氩气≥2bar压强条件下，可以满足许多奥氏体不锈钢、沉淀硬化不锈钢、高温合金弹性元件固溶冷却的要求。
作者：叶丽梅，单位：成都成航工业安全系统有限责任公司
作者：刘连生，单位：太原航空仪表有限公司
来源：《金属加工（热加工）》杂志
